色譜檢測器是液相色譜的大腦,起著至關重要的作用。如何更好地發現和排除檢測器故障是液相色譜使用的*技能,今天小編就給大家帶來幾種常見的色譜檢測器故障分析示例,希望對大家有所幫助。
1、氘燈問題
一般來說,氘燈的使用壽命為1000h,部分長壽命氘燈可以使用2000h,當其達到使用壽命后,氘燈發射出的光強度下降,達不到檢測標準,造成基線上下波動。判斷氘燈是否需要更換可以根據使用時間或者測定氘燈能量和參比能量來進行判斷。
2、檢測池污染
一般情況下,檢測器不容易被污染,除了外部的粉塵污染外就是有強保留的物質吸附在透鏡內表面或有填料進入檢測池。可以將檢測池拆下,用洗耳球吹洗,如果污染嚴重,可以取出兩邊透鏡,用甲醇、異丙醇等有機溶劑超聲輔助清洗,如有需要可以用10%的硝酸溶液清洗。
3、檢測器中有氣泡
當檢測器中有氣泡時,流動相經過,引起氣泡的有規律抖動,光強隨之變化,從而造成基線波動。可以不接色譜柱,使用大流速沖洗檢測池,期間不停變換流速;或者將池子液體出口處用吸耳球的任何部位堵住,此時,壓力顯示會增加一點,氣泡被壓縮至很小,然后突然松開,氣泡會突然膨脹隨液體流出,反復多次即可排除;也可以配備在線脫氣機一起使用。
4、溫度不穩定
尤其是對于示差檢測器,對溫度非常敏感。需要控制好系統的溫度,保證工作環境溫度的穩定;并且在進入檢測器之前使用熱交換器,采用柱溫箱。
5、流通池污染或有氣泡
溶解在流動相中的氣體進入檢測器中,壓力減小,氣泡逐漸增大,逐漸使吸光度改變而引起基線漂移。解決方法同基線噪聲檢測池問題。
檢測器未設定在大吸收波長處
重新檢測波長,調整至大吸收波長處。