臺式x熒光光譜儀的高壓發生器輸出功率一般為3kW或4kW,將高壓加至X射線光管后,除小部分用于產生X射線外,大部分轉化為熱能,由內部水循環冷卻系統帶走。內循環水用于冷卻陽極靶附近的光管頭部分,因此要求內循環水為電導率很低的去離子水,以防高壓擊穿。內循環水通過儀器內部的去離子樹脂柱降低電導率,去離子樹脂柱中的樹脂會年久失效,因此高壓無法啟動時,
臺式x熒光光譜儀可檢查一下內循環水的電導率,如果電導率降不下去,考慮更換樹脂。另外,內循環水的水位過低,也會導致高壓開不起來。
臺式x熒光光譜儀領域主要利用熒光分析檢測環境中的物質的含量,主要是對水體、礦石和土壤進行檢測。隨著有機化工、石油化工、醫藥工業的發展, 以及農藥( 殺蟲劑、除草劑等) 的大量使用, 有機化合物對環境的危害和污染日益嚴重。
臺式x熒光光譜儀樣品種類樣品狀態一般有固體塊狀樣品、粉末樣品和液體樣品等。
(1)固體塊狀樣品 包括黑色金屬、有色金屬、電鍍板、硅片、塑料制品及橡膠制品等,其中金屬材料占了很大的比例。
(2)粉末樣品 包括各種礦產品,水泥及其原材料,金屬冶煉的原材料和副產品如鐵礦石、煤、爐渣等;還有巖石土壤等。
(3)液體樣品 油類產品、水質樣品以及通過化學方法將固體轉換成的溶液等。
臺式x熒光光譜儀是一種波長較短的電磁輻射,通常是指能t范圍在0.1^-100keV的光子。國產X熒光光譜儀與物質的相互作用主要有熒光、吸收和散射三種。X射線熒光光譜儀是由物質中的組成元素產生的特征輻射,通過側里和分析樣品產生的x射線熒光,即可獲知樣品中的元家組成,得到物質成分的定性和定量信息。
特征臺式x熒光光譜儀的產生與特性當用高能電子束照射樣品時,人射高能電子被樣品中的電子減速,這種帶電拉子的負的加速度會產生寬帶的連續X射線譜,簡稱為連續潛或韌致輻射。另一方面,化學元素受到高能光子或粒子的照射,如內層電子被激發,則當外層電子躍遷時,就會放射出特征X射線。特征X射線是一種分離的不連續譜。如果激發光源為x射線,則受激產生的x射線稱為二次X射線或X射線熒光。特征x射線顯示了特征x射線光譜儀產生的過程。
目前臺式x熒光光譜儀已經發展成為一種重要且有效的光譜化學分析手段。在我國,50年代初期僅有極少數的分析化學工作者從事熒光分析方面的研究工作,但到了70年代后期,熒光分析法已引起國內分析界的廣泛重視,在全國眾多的分析化學工作者中,已逐步形成一支從事這一領域工作的隊伍。
1、臺式x熒光光譜儀特點
(1)熒光分析的主要特點是靈敏度高、選擇性好,熒光分析的靈敏度要比吸收光譜測量高2-3個數量級。分光光度法通常在 10-7 級 ,而熒光的靈敏度達10-9。
(2)強選擇性強,熒光物質具有兩種特征光譜:激發光譜和吸收光譜,相對于分光光度法單一的吸收光譜來說,熒光光譜可根據激發光譜和發射光譜來鑒定物質。
(3)信息量豐富,能提供熒光物質的多種參數。
(4)但是熒光分析方法也有其不足之處:①很多物質本身不發熒光;②熒光的產生與化合物結構的關系不明確;③干擾因素多,光分解、氧淬滅、易污染。
臺式x熒光光譜儀主要部件及功能
臺式x熒光光譜儀主要包括光源、激發單色器、樣品池、熒光單色器及檢測器等主要部件。
1、光源
早期的熒光分光光度計,配有能發生很窄汞線的低壓汞燈。使用高壓汞燈,譜線被加寬,而且也存在高強度的連續帶。然而,一個完整的激發光譜的測定需一種能發射從可見到紫外范圍的較高強度的光輻射的燈。氙弧燈能適于此條件,因此,它是目前在熒光分光光度計中zui廣泛使用的光源。
2、單色器
單色器的作用是把光源發出的連續光譜分解成單色光,并能準確方便地“取出”所需要的某一波長的光,它是光譜儀的心臟部分。單色器主要由狹縫、色散元件和透鏡系統組成,其中色散元件是關鍵部件。色散元件是棱鏡和反射光柵或兩者的組合,它能將連續光譜色散成為單色光。
(1)棱鏡單色器
棱鏡單色器是利用不同波長的光在棱鏡內折射率不同將復合光色散為單色光的。棱鏡色散作用的大小與棱鏡制作材料及幾何形狀有關。常用的棱鏡用玻璃或石英制成。可見分光光度計可以采用玻,它適用于紫外、可見整個光譜區。
(2)光柵單色器
光柵作為色散元件具有不少*的優點。光柵可定義為一系列等寬、等距離的平行狹縫。光柵的色散原理是以光的衍射現象和干涉現象為基礎的。常用的光柵單色器為反射光柵單色器,臺式x熒光光譜儀又分為平面反射光柵和凹面反射光柵兩種,其中zui常用的是平面反射光柵。光柵單色器的分辨率比棱鏡單色器分辨率高(可達±0.2nm),而且它可用的波長范圍也比棱鏡單色器寬,且入射光80%的能量在一級光譜中。近年來,光柵的刻制復制技術也在不斷地改進,臺式x熒光光譜儀其質量也在不斷的提高,因而其應用日益廣泛。
(3)狹縫
狹縫是單色器的重要組成部分,直接影響到分辨率。狹縫寬度越小,單色性越好,但光強度也隨之減少。